Langkah Pemisahan dan identifikasi Kation Golongan IV dan V

Langkah Pemisahan dan identifikasi Kation Golongan IV

Kalsium dan barium berada dalam golongan yang sama dalam sistem periodik, sehingga memiliki sifat-sifat yang hampir sama. Kemiripan sifat ini menyebabkan kedua senyawa ini sulit untuk dipisahkan. Adapun langkah pemisahan dan identifikasi dari kation kalsium dan barium adalah sebagai berikut :

1.      Larutan hasil pemisahan golongan III yaitu Ca²⁺, Ba²⁺, NH₄⁺ ditambahkan 15 M HNO_3. Kemudian dipanaskan sampai menghasilkan residu yang tujuan nya untuk menghilangkan ion ammonium melalui reaksi redoks , kemudian ditambahkan 6 M HCl + H₂O

2.      Kemudian ditambahkan 6M NH₃ dan 3M (NH₄)₂CO₃ sehingga menghasilkan endapan Barium karbonat (BaCO₃) dan kalsium karbonat (CaCO₃)

3.      Kemudian pada endapan itu ditambahkan 6 M CH₃COOH dan dipanaskan sebagai pengaturan pH larutan agar endapan larut

4.      Kemudian pada larutan tersebut ditambahkan lagi 3M CH₃COONH₄ + 0,1 M K₂CrO₄  sehingga terbentuk kondisi larutan yang baik untuk mengendapkan BaCrO₄ dan melarutkan CaCrO₄

5.      Kemudian ditambahkan 12 M HCl untuk lebih meyakinkan kehadiran ion barium dilakukan tes nyala  yang jika terdapat ion barium maka memberikan nyala warna kuning. Tujuan di tambahkan asam klorida agar lebih mudah menguap

6.      Untuk memisahkan ion  Ca²⁺ dengan ion CrO₄^2- (lanjutan prosedur 4 ) ditambahkan 6M NH₃, 3M (NH₄)₂CO₃ sehingga menghasilkan endapan CaCO₃. CrO₄^2- yang dihasilkan lalu di buang

7.      Kemudian pada CaCO₃ ditambahkan 6M HNO₃ dan kemudian dipanaskan sehingga menghasilkan ion ca²⁺ dan H⁺

8.      Kemudian ditambahkan 0,1 M (NH₄)₂C₂O₄ sehingga menghasilkan endapan kalsium oksalat (CaC₂O₄)

9.      Kemudian ditambahkan 12M HCl dan dilakukan tes nyala.Tes nyala untuk mengkonfirmasi ion kalsium (Ca⁺) menghasilkan warna merah bata yang berarti adanya ion Ca²⁺

Reaksi dalam pemisahan dan identifikasi ion Ba²⁺  dan Ca²⁺ adalah sebagai berikut :

Pada pemisahan dan identifikasi golongan IV dihasilkan endapan BaCO₃ dan CaCO₃ yang keduanya berwarna putih. Reaksinya adalah sebagai berikut :

                  Ba²⁺ + CO₃^2-  ↔ BaCO_{3(s) putih}

                        Ca²⁺ + CO₃^2- ↔ CaCO_{3(s) putih}

Kemudian endapan BaCO₃ dan CaCO₃ dilarutkan dengan menambahkan asam sehingga terbentuk ion Ba²⁺ dan Ca²⁺ . Reaksinya adalah sebagai berikut :

      BaCO_3(s)(putih) + 2H⁺ ↔ Ba²⁺ + CO_2(g) + H₂O

      CaCO_3(s)(putih) + 2H⁺ ↔ Ca²⁺ + CO_2(g) + H₂O

Identifikasi Kation Golongan V

            Kation golongan V seperti  (Mg²⁺ , Na⁺ ,K⁺ , NH₄⁺) semuanya sangat mudah larut dalam air sehingga sangat sulit untuk mencari pereaksi khusus yang dapat mengendapkan kation golongan V ini. Pemisahan kation golongan V tidak dilakukan lagi. Yang dilakukan adalah reaksi identifikasi langsung dari larutannya. Adapun cara mengidentifikasi kation golongan V adalah sebagai berikut :

1.      Larutan hasil pemisahan bagian IV yaitu: Mg²⁺ , Na⁺ ,K⁺ , NH₄⁺)   dibagi dua. Pada larutan Pertama di tambahkan 6M NaOH dan dipanaskan sampai menghasilkan gas NH_3. Kemudian di uji dengan menggunakan lakmus. Perubahan warna lakmus pertanda adanya NH₄⁺

2.      Kemudian pada larutan kedua  ditambahkan 6M NH₃ dan 3M (NH₄)CO₃ untuk menghilangkan kation golongan I sampai IV sehingga dihasilkan ion Mg²⁺ , Na⁺ ,K⁺ , NH₄⁺ . karbonat dan hidroksida golongan I-IV kemudian dibuang

3.      Larutan yang sudah bebas dari kation golongan I-IV di bagi lagi dalam 2 bagian. Larutan bagian 1 ditambahkan C₂H₅OH dan  0,1M Na₂HPO₄ sehingga terbentuk endapan MgNH₄PO₄.6H₂O berbentuk Kristal yang hanya larut di dalam larutan yang mengandung etanol (C₂H₅OH)

4.      Endapan MgNH₄PO₄.6H₂O berbentuk Kristal kemudian dilarutkan di dalam etanol (C₂H₅OH), kemudian ditambahkan 6M HCl, dan p-nitrobenzen azoresorcinol sehingga menghasilkan larutan berwarna biru laut sebagai tanda adanya ion Mg²⁺

5.      Ke dalam larutan 2 yang sudah bebas dari kation golongan I-IV ditambahkan 16M HNO₃, Kemudian larutan dpanaskan sampai terbentuk residu sehingga menghasilkan N₂O_(g) dan ion NH₄⁺ dapat dibebaskan dari residu agar tidak membentuk endapan tetrafenilborat

6.      Residu kemudian dilarutkan di dalam asam lemah 6M CH₃COOH untuk menghindari terbentuknya endapan sehingga dihasilkan ion Mg²⁺ , K⁺ , Na⁺

7.      Kemudian larutan yang mengandung Mg²⁺ , K⁺ , Na⁺  di bagi dua lagi. Ke dalam larutan pertama ditambahkan 0,1 M Na[B(C₆H₅)₄] sehingga membentuk endapan K[B((C₆H₅)₄] sebagai pertanda adanya ion K⁺ di dalam sampel

8.      Ke dalam larutan kedua  ditambahkan 0,25 M C₂H₅OH dan larutan HZn(UO₂)₃(CH₃COO)₉.9H₂O yang berwarna kuning cerah sebagai pertanda kehadiran ion Na⁺ di dalam sampel

Beberapa reaksi yang terjadi dalam pemisahan dan identifikasi ion golongan V (Mg²⁺ , Na⁺ ,K⁺ , NH₄⁺) dilakukan sebagai berikut : Ion NH₄⁺ dalam OH^- dengan pemanasan sedikit akan menghasilkan gas NH₃. Adanya ammonium klorida di dalam larutan natrium hidrogen fosfat akan dapat menghindarkan terbentuknya endapan magnesium hidroksida sehingga membentuk endapan MgNH₄PO₄.6H₂O yang berwarna putih.