Langkah
Pemisahan dan identifikasi Kation Golongan IV
Kalsium
dan barium berada dalam golongan yang sama dalam sistem periodik, sehingga
memiliki sifat-sifat yang hampir sama. Kemiripan sifat ini menyebabkan kedua
senyawa ini sulit untuk dipisahkan. Adapun langkah pemisahan dan identifikasi
dari kation kalsium dan barium adalah sebagai berikut :
1. Larutan
hasil pemisahan golongan III yaitu Ca2+, Ba2+, NH4+
ditambahkan 15 M HNO3. Kemudian dipanaskan sampai menghasilkan
residu yang tujuan nya untuk menghilangkan ion ammonium melalui reaksi redoks ,
kemudian ditambahkan 6 M HCl + H2O
2. Kemudian
ditambahkan 6M NH3 dan 3M (NH4)2CO3
sehingga menghasilkan endapan Barium karbonat (BaCO3) dan kalsium
karbonat (CaCO3)
3. Kemudian
pada endapan itu ditambahkan 6 M CH3COOH dan dipanaskan sebagai pengaturan
pH larutan agar endapan larut
4. Kemudian
pada larutan tersebut ditambahkan lagi 3M CH3COONH4 + 0,1
M K2CrO4 sehingga
terbentuk kondisi larutan yang baik untuk mengendapkan BaCrO4 dan
melarutkan CaCrO4
5. Kemudian
ditambahkan 12 M HCl untuk lebih meyakinkan kehadiran ion barium dilakukan tes
nyala yang jika terdapat ion barium maka
memberikan nyala warna kuning. Tujuan di tambahkan asam klorida agar lebih
mudah menguap
6. Untuk
memisahkan ion Ca2+ dengan
ion CrO42- (lanjutan prosedur 4 ) ditambahkan 6M NH3,
3M (NH4)2CO3 sehingga menghasilkan endapan
CaCO3. CrO42- yang dihasilkan lalu di buang
7. Kemudian
pada CaCO3 ditambahkan 6M HNO3 dan kemudian dipanaskan
sehingga menghasilkan ion ca2+ dan H+
8. Kemudian
ditambahkan 0,1 M (NH4)2C2O4 sehingga
menghasilkan endapan kalsium oksalat (CaC2O4)
9. Kemudian
ditambahkan 12M HCl dan dilakukan tes nyala.Tes nyala untuk mengkonfirmasi ion
kalsium (Ca+) menghasilkan warna merah bata yang berarti adanya ion
Ca2+
Reaksi dalam pemisahan dan identifikasi ion Ba2+ dan Ca2+ adalah sebagai
berikut :
Pada
pemisahan dan identifikasi golongan IV dihasilkan endapan BaCO3 dan
CaCO3 yang keduanya berwarna putih. Reaksinya adalah sebagai berikut
:
Ba2+ + CO32-
↔ BaCO3(s) putih
Ca2+
+ CO32- ↔ CaCO3(s) putih
Kemudian
endapan BaCO3 dan CaCO3 dilarutkan dengan menambahkan asam
sehingga terbentuk ion Ba2+ dan Ca2+ . Reaksinya adalah
sebagai berikut :
BaCO3(s)(putih) + 2H+ ↔
Ba2+ + CO2(g) + H2O
CaCO3(s)(putih) + 2H+ ↔
Ca2+ + CO2(g) + H2O
Identifikasi
Kation Golongan V
Kation
golongan V seperti (Mg2+ , Na+
,K+ , NH4+) semuanya sangat mudah larut
dalam air sehingga sangat sulit untuk mencari pereaksi khusus yang dapat
mengendapkan kation golongan V ini. Pemisahan
kation golongan V tidak dilakukan lagi. Yang dilakukan adalah reaksi
identifikasi langsung dari larutannya. Adapun cara mengidentifikasi kation
golongan V adalah sebagai berikut :
1. Larutan
hasil pemisahan bagian IV yaitu: Mg2+ , Na+ ,K+ ,
NH4+) dibagi dua. Pada larutan Pertama di tambahkan
6M NaOH dan dipanaskan sampai menghasilkan gas NH3. Kemudian di uji
dengan menggunakan lakmus. Perubahan warna lakmus pertanda adanya NH4+
2. Kemudian
pada larutan kedua ditambahkan 6M NH3
dan 3M (NH4)CO3 untuk menghilangkan kation golongan
I sampai IV sehingga dihasilkan ion Mg2+ , Na+ ,K+ ,
NH4+ . karbonat dan hidroksida golongan I-IV kemudian
dibuang
3. Larutan
yang sudah bebas dari kation golongan I-IV di bagi lagi dalam 2 bagian. Larutan
bagian 1 ditambahkan C2H5OH dan 0,1M Na2HPO4 sehingga
terbentuk endapan MgNH4PO4.6H2O berbentuk
Kristal yang hanya larut di dalam larutan yang mengandung etanol (C2H5OH)
4. Endapan
MgNH4PO4.6H2O berbentuk Kristal kemudian
dilarutkan di dalam etanol (C2H5OH), kemudian ditambahkan
6M HCl, dan p-nitrobenzen azoresorcinol sehingga menghasilkan larutan berwarna
biru laut sebagai tanda adanya ion Mg2+
5. Ke
dalam larutan 2 yang sudah bebas dari kation golongan I-IV ditambahkan 16M HNO3,
Kemudian larutan dpanaskan sampai terbentuk residu sehingga menghasilkan N2O(g)
dan ion NH4+ dapat dibebaskan dari residu agar
tidak membentuk endapan tetrafenilborat
6. Residu
kemudian dilarutkan di dalam asam lemah 6M CH3COOH untuk menghindari
terbentuknya endapan sehingga dihasilkan ion Mg2+ , K+ ,
Na+
7. Kemudian
larutan yang mengandung Mg2+ , K+ , Na+ di bagi dua lagi. Ke dalam larutan pertama
ditambahkan 0,1 M Na[B(C6H5)4] sehingga membentuk
endapan K[B((C6H5)4] sebagai pertanda adanya
ion K+ di dalam sampel
8. Ke
dalam larutan kedua ditambahkan 0,25 M C2H5OH
dan larutan HZn(UO2)3(CH3COO)9.9H2O
yang berwarna kuning cerah sebagai pertanda kehadiran ion Na+ di
dalam sampel
Beberapa reaksi yang
terjadi dalam pemisahan dan identifikasi ion golongan V (Mg2+ , Na+
,K+ , NH4+) dilakukan sebagai berikut :
Ion NH4+ dalam OH- dengan pemanasan sedikit
akan menghasilkan gas NH3. Adanya ammonium klorida di dalam larutan natrium
hidrogen fosfat akan dapat menghindarkan terbentuknya endapan magnesium
hidroksida sehingga membentuk endapan MgNH4PO4.6H2O
yang berwarna putih.